Nanomedžiagos tapo tyrimų centru dėl savo unikalių fizikinių ir cheminių savybių; tačiau nanodalelės labai linkusios aglomeruotis ruošiant. Dėl to sumažėja specifinis paviršiaus plotas ir prastas dispersiškumas, todėl labai pablogėja našumas tokiose srityse kaip katalizė ir jutimas. Tradiciniai džiovinimo metodai-, pvz., džiovinimas orkaitėje arba rotacinis garinimas-, dažnai padidina dalelių aglomeraciją dėl aukštos temperatūros arba kapiliarinių jėgų. Laboratoriniai vertikalūs šaldymo{5}džiovyklos siūlo veiksmingą šio iššūkio sprendimą, nes naudoja unikalią žemos-temperatūros vakuuminę aplinką.
Nanodalelių aglomeraciją džiovinimo metu pirmiausia lemia skystos tilto jėgos ir paviršiaus energija. Vandeniui išgaruojant iš suspensijos, susidaro lenkta dujų{1}}skysčio sąsaja, sukurianti stiprias kapiliarines jėgas, kurios suspaudžia ir suriša gretimas daleles. Tuo pačiu metu dalelės, neturinčios apsaugos nuo tirpiklio, yra linkusios spontaniškai agreguotis ir sumažina sistemos energiją dėl didelės paviršiaus energijos. Įprasti terminio džiovinimo procesai linkę sustiprinti šiuos mechanizmus.
Vertikalios šaldymo{0}}džiovyklos slopina aglomeraciją per trijų{1}}pakopų procesą:
Mėginio paruošiamojo{0}}apdorojimo etape naudojama greito užšaldymo technologija. Skystas azotas arba kriogeninė gaudyklė naudojama nanodalelių suspensijai sukietinti per milisekundes, suformuojant mažyčius ledo kristalus. Šis stiklinimas{3}}kaip užšaldymas efektyviai imobilizuoja daleles, užkertant kelią pertvarkymui ir agregacijai, atsirandančiam dėl ledo kristalų augimo ir plėtimosi.
Vakuuminis sublimacijos džiovinimo etapas yra labai svarbus. Esant slėgio sąlygoms žemiau trigubo taško, ledo kristalai sublimuojasi tiesiai į vandens garus. Kadangi kietosios -į{-dujos apeina skysto vandens fazę, kapiliarinės jėgos, atsirandančios dėl skystosios-fazės paviršiaus įtempimo, pašalinamos. Vertikalus konstrukcinis dizainas optimizuoja erdvinį šalčio gaudyklės ir mėginio kameros išdėstymą, sukuriant vertikalų temperatūros gradientą, kuris palengvina efektyvų vandens garų migraciją link šalto gaudyklės ir taip sumažina vietinius mikro{6}}aplinkos svyravimus, atsirandančius dėl garų atgalinio srauto.
Gradiento temperatūros valdymo programa įdiegiama po{0}}apdorojimo. Džiovinimo proceso pabaigoje taikomas kelių pakopų šildymo profilis, leidžiantis mėginio temperatūrai lėtai pakilti nuo -60 laipsnių iki kambario temperatūros. Šis švelnus terminis apdorojimas palaipsniui pašalina adsorbuotą vandenį, užkertant kelią dalelių susidūrimui ir susikaupimui, kurį sukelia šiluminis stresas dėl staigių temperatūros pokyčių. Renkantis įrangą reikia atkreipti dėmesį į tris parametrus: šalčio gaudyklės temperatūra turi siekti žemiau -86 laipsnių, kad būtų užtikrintas efektyvus vandens surinkimas; vakuuminės sistemos darbinis slėgis turi būti mažesnis nei 10 Pa; o mėginių lentyną idealiu atveju turėtų sudaryti daugiasluoksniai aliuminio padėklai su puikiu šilumos laidumu. Veikimo gairės apima: suspensijos koncentracijos palaikymą tarp 0,5 % ir 2 %; pridedant 5% trehalozės kaip krioprotektanto; ir džiovinimo šalčiu ciklo trukmės nustatymas nuo 24 iki 72 valandų, priklausomai nuo mėginio storio.
Ši technologija sėkmingai pritaikyta gaminant cerio oksido nanozimus. Lyginamieji eksperimentai parodė, kad mėginių, apdorotų vertikaliai šaldant{1}}džiovinant, BET specifinis paviršiaus plotas buvo 120 m²/g-beveik tris kartus didesnis nei krosnyje džiovintų mėginių. Perdavimo elektronų mikroskopija (TEM) patvirtino monodispersinę dalelių būseną, kurios stabilus vidutinis dalelių dydis buvo 8 nm, o kontrolinė grupė pasižymėjo reikšminga aglomeracija, o daugelis agregatų viršijo 50 nm.
Naudodamas fizinį proceso valdymą, laboratorinis vertikalus šaldymo{0}}džioviklis iš esmės pašalina veiksnius, kurie sukelia aglomeraciją taikant tradicinius džiovinimo metodus. Jo taikymas tokiose srityse kaip nanovaistų nešikliai ir kvantinių taškų sintezė ir toliau skatins nanomedžiagų kūrimą siekiant didelio našumo ir praktinio naudingumo. Tikslių džiovinimo šaldymu{3} procesų įvaldymas bus pagrindinis veiksnys siekiant įveikti didelio masto nanomedžiagų gamybos{4}} kliūtis.
