Vakuuminio{0}}džiovinimo šalčiu procese tradicinė kokybės kontrolė priklauso nuo fiksuoto laiko{1}}programų ir galutinių mėginių tikrinimo neprisijungus. Šis metodas turi būdingą delsą ir neatspindi paketų-į-paketų arba paketų-vidinių variacijų realiuoju laiku; vadinasi, gali per-išdžiūti (dėl to susidaro didelė likutinė drėgmė) arba per-išdžiūti (dėl to prarandamas gaminio aktyvumas ir eikvojama energija). Vis labiau integruojant Process Analytical Technology (PAT) koncepcijas, šiuolaikinėse vakuuminėse šaldymo džiovyklose vis dažniau naudojami PAT įrankiai. Šiais įrankiais siekiama įgalinti aktyviai valdyti šaldymo{10}džiovinimo procesą{11}}ir moksliškai nustatyti džiovinimo galutinį tašką{12}}, realiuoju laiku{13}}internetu stebint pagrindinius proceso parametrus.
PAT pagrindas yra gauti aukštos-kokybės, didelio{1}}dažnio proceso duomenis. Šiuolaikinės šaldymo džiovyklės naudoja didelio tikslumo{3}}daviklių tinklus, kad realiuoju laiku rinktų ir analizuotų šiuos pagrindinius parametrus:
1. Temperatūros stebėjimas:
Produkto temperatūra: Produkto temperatūra yra tiesioginis parametras. Įdėjus zondus -paprastai atsparumo temperatūros detektorius (RTD) arba termoporas-tiesiogiai į reprezentacinius mėginio buteliukus, temperatūros gradientas mėginyje (nuo buteliuko apačios iki sublimacijos priekio) gali būti stebimas realiuoju laiku. Tai aiškiai parodo, ar išankstinis užšaldymas buvo baigtas, sublimacijos fronto temperatūra pirminio džiovinimo metu (kuri turi likti žemiau eutektinio taško) ir mėginio šerdies temperatūros pokyčiai antrinio džiovinimo metu.
Lentynos temperatūra: šis parametras valdo šilumos šaltinio įvestį; lentynos temperatūros vienodumas-ir jos gebėjimas tiksliai sekti nustatytą vertę-tiesiogiai veikia džiovinimo greitį ir galutinio produkto vienodumą.
Šalčio gaudyklės temperatūra: šalčio gaudyklės temperatūra atspindi kondensatoriaus vandens surinkimo{0}}pajėgumą ir šaldymo sistemos veikimo būseną.
2. Slėgio stebėjimas:
Kameros slėgis: jis matuojamas labai tiksliai naudojant talpinius diafragminius matuoklius. Pirminės džiovinimo fazės metu vandens garai sudaro vyraujantį dujinį komponentą; todėl kameros slėgis yra tiesiogiai susijęs su sublimacijos fronto temperatūra (kurią valdo vandens prisotinimo garų slėgio kreivė). Slėgio svyravimų stebėjimas yra esminis pagrindas nustatant esamą gaminio pavyzdžių būklę.
3. Dujų sudėties analizė:
Vandens garų dalinio slėgio matavimas: naudojant tokius metodus kaip masės spektrometrija (MS) arba derinama diodinė lazerinė absorbcinė spektroskopija (TDLAS), dalinis vandens garų slėgis džiovinimo kameroje gali būti matuojamas realiu laiku ir internetu. Pirminės džiovinimo fazės metu vandens garų dalinis slėgis yra beveik lygus bendram kameros slėgiui; tačiau pereinant į antrinę džiovinimo fazę vandens garų dalinis slėgis gerokai sumažėja. Tai yra tiesioginis džiovinimo galutinio taško nustatymo įrodymas.
Inertinių dujų žymeklio metodas: džiovinimo šaldant{0}}procese į kamerą įpurškiamas nedidelis kiekis inertinių dujų-, kurios nereaguoja su vandeniu (pvz., helis){4}}. Tada šių atsekamųjų dujų koncentracijos pokyčiai stebimi naudojant MS arba TDLAS. Vandens garų susidarymo greičio svyravimai sukelia inertinių dujų praskiedimą arba koncentraciją, taip netiesiogiai ir jautriai atspindi vandens garų išsiskyrimo greitį.
